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哪些方法可以測(cè)試納米材料粒度?


  納米材料是指三維空間尺寸中至少有一維處于納米數(shù)量級(jí)(1~100 nm),或由納米結(jié)構(gòu)單元組成的具有特殊性質(zhì)的材料,被譽(yù)為“21世紀(jì)最重要的戰(zhàn)略性高技術(shù)材料之一”。當(dāng)材料的粒度大小達(dá)到納米尺度時(shí),將具有傳統(tǒng)微米級(jí)尺度材料所不具備的小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等諸多特性,這些特異效應(yīng)將為新材料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供嶄新思路。

  目前,納米材料已成為材料研發(fā)以及產(chǎn)業(yè)化最基本的構(gòu)成部分,其中納米材料的粒度則是其最重要的表征參數(shù)之一。我們根據(jù)不同的測(cè)試原理闡述了8種納米材料粒度測(cè)試方法,并分析了不同粒度測(cè)試方法的優(yōu)缺點(diǎn)及適用范圍。

  1.電子顯微鏡法

  電子顯微鏡法是對(duì)納米材料尺寸、形貌、表面結(jié)構(gòu)和微區(qū)化學(xué)成分研究最常用的方法, 一般包括掃描電子顯微鏡法(SEM) 和透射電子顯微鏡法(TEM)。對(duì)于很小的顆粒粒徑,特別是僅由幾個(gè)原子組成的團(tuán)簇,采用掃描隧道電鏡進(jìn)行測(cè)量。計(jì)算電鏡所測(cè)量的粒度主要采用交叉法、最大交叉長(zhǎng)度平均值法、粒徑分布圖法等。

  優(yōu)點(diǎn):該方法是一種顆粒度觀測(cè)的絕對(duì)方法,因而具有可靠性和直觀性。

  缺點(diǎn):測(cè)量結(jié)果缺乏整體統(tǒng)計(jì)性;滴樣前必須做超聲波分散;對(duì)一些不耐強(qiáng)電子束轟擊的納米顆粒樣品較難得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

  2.激光粒度分析法

  激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理論,根據(jù)激光照射到顆粒后,顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射的現(xiàn)象來(lái)測(cè)試粒度分布的。因此相應(yīng)的激光粒度分析儀分為激光衍射式和激光動(dòng)態(tài)散射式兩類(lèi)。一般衍射式粒度儀適于對(duì)粒度在5μm以上的樣品分析,而動(dòng)態(tài)激光散射儀則對(duì)粒度在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析較為準(zhǔn)確。所以納米粒子的測(cè)量一般采用動(dòng)態(tài)激光散射儀。

  優(yōu)點(diǎn):樣品用量少、自動(dòng)化程度高、重復(fù)性好, 可在線分析等。

  缺點(diǎn):不能分析高濃度的粒度及粒度分布,分析過(guò)程中需要稀釋?zhuān)瑥亩鴰?lái)一定誤差。

  3.動(dòng)態(tài)光散射法

  動(dòng)態(tài)光散射也稱(chēng)光子相關(guān)光譜,是通過(guò)測(cè)量樣品散射光強(qiáng)度的起伏變化得出樣品的平均粒徑及粒徑分布。液體中納米粒子以布朗運(yùn)動(dòng)為主,其運(yùn)動(dòng)速度取決于粒徑、溫度和黏度系數(shù)等因素。在恒定溫度和黏度條件下, 通過(guò)光子相關(guān)譜法測(cè)定顆粒的擴(kuò)散系數(shù)就可獲得顆粒的粒度分布,其適用于工業(yè)化產(chǎn)品粒徑的檢測(cè),測(cè)量粒徑范圍為1nm~5μm的懸浮液。

  優(yōu)點(diǎn):速度快,可獲得精確的粒徑分布。

  缺點(diǎn):結(jié)果受樣品的粒度大小以及分布影響較大,只適用于測(cè)量粒度分布較窄的顆粒樣品;測(cè)試中應(yīng)不發(fā)生明顯的團(tuán)聚和快速沉降現(xiàn)象。

  4.X射線衍射線寬法(XRD)

  XRD測(cè)量納米材料晶粒大小的原理是當(dāng)材料晶粒的尺寸為納米尺度時(shí),其衍射峰型發(fā)生相應(yīng)的寬化,通過(guò)對(duì)寬化的峰型進(jìn)行測(cè)定并利用Scherrer公式計(jì)算得到不同晶面的晶粒尺寸。對(duì)于具體的晶粒而言, 衍射hkl的面間距dhkl和晶面層數(shù)N的乘積就是晶粒在垂直于此晶面方向上的粒度Dhkl。試樣中晶粒大小可采用Scherrer公式進(jìn)行計(jì)算:

  優(yōu)點(diǎn):可用于未知物的成分鑒定。

  缺點(diǎn):靈敏度較低;定量分析的準(zhǔn)確度不高;測(cè)得的晶粒大小不能判斷晶粒之間是否發(fā)生緊密的團(tuán)聚;需要注意樣品中不能存在微觀應(yīng)力。

  5.X射線小角散射法(SAXS)

  當(dāng)X射線照到材料上時(shí),如果材料內(nèi)部存在納米尺寸的密度不均勻區(qū)域,則會(huì)在入射X射線束的周?chē)?°~5°的小角度范圍內(nèi)出現(xiàn)散射X射線。當(dāng)材料的晶粒尺寸越細(xì)時(shí),中心散射就越漫散,且這種現(xiàn)象與材料的晶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)。SAXS法通過(guò)測(cè)定中心的散射圖譜就可以計(jì)算出材料的粒徑分布。SAXS可用于納米級(jí)尺度的各種金屬、無(wú)機(jī)非金屬、有機(jī)聚合物粉末以及生物大分子、膠體溶液、磁性液體等顆粒尺寸分布的測(cè)定;也可對(duì)各種材料中的納米級(jí)孔洞、偏聚區(qū)、析出相等的尺寸進(jìn)行分析研究。

  優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單;對(duì)于單一材質(zhì)的球形粉末,該方法測(cè)量粒度有著很好的準(zhǔn)確性。

  缺點(diǎn):不能有效區(qū)分來(lái)自顆粒或微孔的散射,且對(duì)于密集的散射體系,會(huì)發(fā)生顆粒散射之間的干涉效應(yīng),導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果有所偏低。

  6.X射線光電子能譜法(XPS)

  XPS法以X射線作為激發(fā)源,基于納米材料表面被激發(fā)出來(lái)的電子所具有的特征能量分布(能譜)而對(duì)其表面元素進(jìn)行分析,也稱(chēng)為化學(xué)分析光電子能譜(ESCA)。由于原子在某一特定軌道的結(jié)合能依賴(lài)于原子周?chē)幕瘜W(xué)環(huán)境,因而從X射線光電子能譜圖指紋特征可進(jìn)行除氫、氦外的各種元素的定性分析和半定量分析。

  優(yōu)點(diǎn):絕對(duì)靈敏度很高,在分析時(shí)所需的樣品量很少。

  缺點(diǎn):但相對(duì)靈敏度不高,且對(duì)液體樣品分析比較麻煩;影響X射線定量分析準(zhǔn)確性的因素相當(dāng)復(fù)雜。

  7.掃描探針顯微鏡法(SPM)

  SPM法是利用測(cè)量探針與樣品表面相互作用所產(chǎn)生的信號(hào),在納米級(jí)或原子級(jí)水平研究物質(zhì)表面的原子和分子的幾何結(jié)構(gòu)及相關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù),尤以原子力顯微鏡 (AFM)為代表, 其不僅能直接觀測(cè)納米材料表面的形貌和結(jié)構(gòu), 還可對(duì)物質(zhì)表面進(jìn)行可控的局部加工。

  優(yōu)點(diǎn):在納米材料測(cè)量和表征方面具有獨(dú)特性?xún)?yōu)勢(shì)。

  缺點(diǎn):由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的缺少,在實(shí)際操作中缺乏實(shí)施性。

  8.拉曼光譜法

  拉曼光譜法低維納米材料的首選方法。它基于拉曼效應(yīng)的非彈性光散射分析技術(shù),是由激發(fā)光的光子與材料的晶格振動(dòng)相互作用所產(chǎn)生的非彈性散射光譜,可用來(lái)對(duì)材料進(jìn)行指紋分析。拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)能級(jí)有關(guān),不同的物質(zhì)產(chǎn)生不同的拉曼頻移。拉曼頻率特征可提供有價(jià)值的結(jié)構(gòu)信息。利用拉曼光譜可以對(duì)納米材料進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)、鍵態(tài)特征分析、晶粒平均粒徑的測(cè)量等。

  優(yōu)點(diǎn):靈敏度高、不破壞樣品、方便快速。

  缺點(diǎn):不同振動(dòng)峰重疊和拉曼散射強(qiáng)度容易受光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)等因素的影響;在進(jìn)行傅里葉變換光譜分析時(shí),常出現(xiàn)曲線的非線性問(wèn)題等。

  納米材料粒度的測(cè)試方法多種多樣,但不同的測(cè)試方法對(duì)應(yīng)的測(cè)量原理不同,因而不同測(cè)試方法之間不能進(jìn)行橫向比較。不同的粒度分析方法均有其一定的適用范圍以及對(duì)應(yīng)的樣品處理方法,所以在實(shí)際檢測(cè)時(shí)應(yīng)綜合考慮納米材料的特性、測(cè)量目的、經(jīng)濟(jì)成本等多方面因素,確定最終選用的測(cè)試方法。

  選擇氣流粉碎機(jī)需要考慮材質(zhì)等多方面因素,比如材質(zhì)有不銹鋼,碳鋼,鋁合金,陶瓷等。選擇氣流粉碎機(jī)還需要考慮本身的需求,要根據(jù)粉碎的物料,產(chǎn)量,以及粉碎粒度等不同,按需求考慮。所以氣流粉碎機(jī)一般都是非標(biāo)定制的產(chǎn)品。所以氣流粉碎機(jī)的價(jià)格也是各有不同,根據(jù)不同的材質(zhì)、產(chǎn)量、粉碎粒度等方面的不同,定制不同的氣流粉碎機(jī),所以氣流粉碎機(jī)價(jià)格大概在每臺(tái)幾萬(wàn)元,幾十萬(wàn)不等。山東埃爾派粉體科技有限公司,是一家專(zhuān)業(yè)從事超細(xì)粉體研究和粉體設(shè)備的系統(tǒng)集成的氣流粉碎機(jī)廠家,氣流粉碎機(jī),超微粉碎機(jī),分級(jí)機(jī),專(zhuān)用行業(yè)粉碎分級(jí)解決方案等各類(lèi)粉體技術(shù)設(shè)備領(lǐng)域擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),達(dá)到了國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平,部分技術(shù)產(chǎn)品達(dá)到了國(guó)際領(lǐng)先水平。產(chǎn)品暢銷(xiāo)全國(guó),并出口到德國(guó)、越南、印度等十幾個(gè)國(guó)家和地區(qū),得到了國(guó)內(nèi)外客戶的一致好評(píng)。

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